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【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定
點(diǎn)擊次數:719 更新時(shí)間:2024-03-20

【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定

《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》(GB/T 42430-2023)國家標準已于2024年3月1日正式實(shí)施。

該標準不僅為各類(lèi)鑒定機構開(kāi)展血液中酒精含量檢驗技術(shù)工作提供標準方法。適用于五種醇類(lèi)物質(zhì)及丙酮的中毒、死亡檢驗、醫療急救檢驗、科學(xué)研究等其他更為廣泛的場(chǎng)景。

自實(shí)施以來(lái),受到了相關(guān)檢測實(shí)驗室的廣泛關(guān)注,中儀宇盛也收到眾多用戶(hù)關(guān)于應用方面的咨詢(xún)。為此,中儀宇盛自有的應用中心針對該項標準,提供了完整解決方案

方法原理

乙醇等6種化合物,采用頂空氣相色譜檢測,依據兩種不同性質(zhì)色譜柱的保留時(shí)間進(jìn)行定性,以峰面積為依據,內標法或外標法定量。中儀宇盛推出一次頂空進(jìn)樣,完成雙柱檢測解決方案。

方法包配置:HS-30全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀(具雙FID檢測器)、毛細管預柱、BAC1色譜柱(30m×0.32mm×1.8μm)、BAC2色譜柱(30m×0.32mm×1.2μm)、Y型石英三通。

關(guān)鍵指標

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儀器條件


頂空進(jìn)樣器條件

平衡溫度:60℃

閥箱溫度:120℃

管線(xiàn)溫度:120℃

平衡時(shí)間:10min

載氣壓力:120kPa

加壓壓力:140kPa

氣相色譜儀條件

進(jìn)樣口溫度:180℃

柱箱溫度:40℃(恒溫)

檢測器溫度:250℃

氫氣流量:30ml/min

空氣流量:300ml/min

尾吹氣流量:30ml/min

載氣控制:恒壓模式(由頂空進(jìn)樣器提供載氣控制)


檢出限


檢出限的測定參照HJ168-2020《環(huán)境監測分析方法標準制訂技術(shù)導則》附錄A進(jìn)行測定。具體測定方法:取100μL濃度為0.005mg/ml的標準溶液,和500μL濃度為0.04mg/ml的叔丁醇內標溶液,置于頂空瓶?jì)龋褂庙斂者M(jìn)樣器加熱10min,進(jìn)樣。重復上述測試過(guò)程10次,進(jìn)樣結果代入校準曲線(xiàn),得到每次進(jìn)樣的實(shí)測濃度,根據10次實(shí)測濃度的標準偏差與t值表,按如下公式計算檢出限:



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其中:MDL——檢出限;
n——樣品的平行測定次數;
t——自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布值(單側);
S——n次平行測定的標準偏差。
表3-1列出了根據測試數據計算得到BAC1柱、BAC2柱的檢出限結果:


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本方案中BAC1柱各組分的檢出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各組分的檢出限0.0003~0.0011mg/ml。均明顯低于標準要求,本方案可對更低濃度樣品有良好的響應。


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標準曲線(xiàn)

參考標準要求,配制質(zhì)量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標準溶液。按儀器條件分析,以目標物與內標物叔丁醇的峰面積比為縱坐標,以目標物質(zhì)量濃度為橫坐標進(jìn)行線(xiàn)性回歸,各組分標準曲線(xiàn)結果圖如下:


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BAC1柱各組分校準曲線(xiàn)圖:


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BAC2柱各組分校準曲線(xiàn)圖:


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進(jìn)樣精密度


按儀器條件重復測定質(zhì)量濃度為0.10mg/ml的標準樣品7次,以7次峰面積結果的相對標準偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度結果。



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圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標準樣品分析結果


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圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標準樣品分析結果




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樣品分析

尿液樣品:100μL成年男子飲酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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圖6-1成年男子飲酒后尿液在BAC1柱上的分析結果


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圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的分析結果



經(jīng)過(guò)BAC1柱與BAC2柱分析結果對照,在BAC2柱上未檢測到甲醇,故BAC1柱上的甲醇檢測結果,屬于其它物質(zhì)干擾的結果,不計入檢測結果。而乙醇和丙酮在兩根色譜柱上都有檢出,且檢測結果數值高度接近,結果值可靠。
血液樣品:100μL人工合成血液(加標濃度0.10mg/ml)+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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圖6-3人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析結果


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圖6-4人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析結果



血液空白樣品:100μL人工合成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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圖6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析結果


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圖6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析結果



表6-1列出了人工合成血液的測試結果,結果中有乙醇本底檢出,在計算樣品加標回收率時(shí)需要將乙醇的本底值扣除。


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表6-2列出了人工合成血液樣品加標回收率的結果。


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空白對照分析



空白試樣:100μL溶劑水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液


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圖7-1空白試樣在BAC1柱上的分析結果

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圖7-2空白試樣在BAC2柱上的分析結果




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